食品中鐵、鎂、錳的石墨消解方法
試樣經(jīng)過石墨消解儀進行濕法消解后,導入原子吸收分光光度計中,經(jīng)火焰原子化后,鐵、鎂、錳分別吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振線,其吸收量與它們的含量成正比,與標準系列比較定量。
1.準備儀器設備
(1)原子吸收分光光度計 (2)分析天平 (3)CIF石墨消解儀
2.試劑準備
(1)硝酸
(2)硝酸(0.5mol/L):取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸餾水中,稀釋至100ml。
3.操作方法
3.1供試品溶液的制備
3.1.1固體樣品
(1)大米:樣品打碎混勻后備用,精密稱取混勻后的樣品1g置消解管中,加硝酸10ml,加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,補加5ml硝酸,120℃繼續(xù)消解至消化液略帶黃色,試樣消化液干酸至5ml。放冷,用膠頭滴管將消化液轉(zhuǎn)入50ml比色管中,用蒸餾水定容至刻度,混勻備用。同時作試劑空白。
(2)乳粉:精密稱取混勻后的樣品1g置消解管中,加硝酸15ml,加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,補加5ml硝酸,120℃繼續(xù)消解至消化液略帶黃色,試樣消化液干酸至5ml。放冷,用膠頭滴管將消化液轉(zhuǎn)入50ml比色管中,用蒸餾水定容至刻度,混勻備用。同時作試劑空白。
3.1.2濕樣 番茄醬、番茄沙司:精密稱取混勻后的樣品4g置消解管中,加硝酸15ml,加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,補加5ml硝酸,120℃繼續(xù)消解至消化液略帶黃色,試樣消化液干酸至5ml。放冷,用膠頭滴管將消化液轉(zhuǎn)入50ml比色管中,用蒸餾水定容至刻度,混勻備用。同時作試劑空白。
3.1.3液體樣品 銀鷺核桃牛奶、唯怡豆奶:精密稱取混勻后的樣品10g置消解管中,加硝酸15ml,加蓋浸泡過夜。加一小漏斗于石墨爐消解儀上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,補加5ml硝酸,120℃繼續(xù)消解至消化液略帶黃色,試樣消化液干酸至5ml。放冷,用膠頭滴管將消化液轉(zhuǎn)入50ml比色管中,用蒸餾水定容至刻度,混勻備用。同時作試劑空白。
3.2標準溶液的制備
3.2.1鐵標準溶液
(1)精密量取鐵標準溶液(1000ug/ml,介質(zhì)5%的HCl)10ml置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻既得(鐵:100 ug/ml)。
(2)精密量取對照品溶液(鐵:100ug/ml)0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分別放置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻,作為標準溶液、供試品溶液及試劑空白溶液,照原子吸收分光光度法,在248.3nm波長處測定。
3.2.2鎂標準溶液
(1)精密量取鎂標準溶液(1000ug/ml,介質(zhì)5%的HCl)10ml置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻既得(鎂:100 ug/ml)。再精密量取10ml至100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5%)稀釋至刻度,搖勻既得(鎂:10ug/ml)。
(2)精密量取對照品溶液(鎂:10ug/ml))0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分別放置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻,作為標準溶液、供試品溶液及試劑空白溶液,照原子吸收分光光度法,在285.2nm波長處測定。
3.2.3錳標準溶液 (1)精密量取錳標準溶液(1000ug/ml,介質(zhì)1%的HNO3)10ml置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻既得(錳:100 ug/ml)。
(2)精密量取對照品溶液(錳:50ug/ml))0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分別放置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(0.5mol/L)稀釋至刻度,搖勻,作為標準溶液、供試品溶液及試劑空白溶液,照原子吸收分光光度法,在279.5nm波長處測定。
3.3測定
(1)鐵 儀器條件:將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中鐵標準液分別導入調(diào)至條件火焰原子化器進行測定。參考條件為波長:248.3nm,燈電流4.0mA。
(2)錳 儀器條件:將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中錳標準液分別導入調(diào)至條件火焰原子化器進行測定。參考條件為波長:279.5nm,燈電流2.0mA。
(3)鎂 儀器條件:
4.計算結(jié)果
5.注意事項
(1)樣品應打碎混勻后備用 (2)試驗中所用的玻璃儀器均需以20%的硝酸溶液浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用蒸餾水沖洗干凈。
6.參考及引用標準
GB/T 5009.90-2003 食品中鐵、鎂、錳的測定
GB 15200-1994 我國各類食品中鐵的允許量
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